En esta Tesis se han desarrollado diferentes m\u00e9todos anal\u00edticos para la determinaci\u00f3n de residuos de herbicidas y cefalosporinas, en alimentos y muestras ambientales. Para ello, se han evaluado diferentes t\u00e9cnicas separativas miniaturizadas, como la electroforesis capilar (CE) y la cromatograf\u00eda l\u00edquida capilar (HPLC capilar). Adem\u00e1s se han propuesto tratamientos de muestra alternativos a los existentes en bibliograf\u00eda obteni\u00e9ndose un incremento en la eficacia y una disminuci\u00f3n del tiempo invertido en la etapa de tratamiento de muestra.<\/p>\n
En el primer cap\u00edtulo de esta Tesis doctoral, se ha desarrollado un m\u00e9todo para la determinaci\u00f3n de los principales productos de degradaci\u00f3n del metribuzin, utilizando la electroforesis capilar en zona (CZE) con detecci\u00f3n UV. Con el fin de aumentar la sensibilidad de la t\u00e9cnica se ha aplicado un m\u00e9todo de preconcentraci\u00f3n dentro del propio capilar, denominado apilamiento de gran volumen de muestra (LVSS) con polaridad inversa. El m\u00e9todo propuesto se ha aplicado a muestras de suelo previa extracci\u00f3n de los compuestos de inter\u00e9s mediante extracci\u00f3n l\u00edquida presurizada (PLE), seguida de una etapa de limpieza y preconcentraci\u00f3n basada en el empleo de la extracci\u00f3n en fase s\u00f3lida (SPE). Para su aplicaci\u00f3n en muestras de agua subterr\u00e1nea, se necesit\u00f3 s\u00f3lo una etapa de SPE antes del an\u00e1lisis mediante LVSS-CZE. Adem\u00e1s se han calculado los valores de las constantes de disociaci\u00f3n (pKa) de estos compuestos utilizando CZE y los valores obtenidos se han comparado con los valores recogidos en bibliograf\u00eda.<\/p>\n
Para demostrar el potencial de la metodolog\u00eda LVSS-CZE-UV, en el segundo cap\u00edtulo se han determinado cinco sulfonilureas en muestras de uva, donde este tipo de herbicidas se aplica frecuentemente, y tambi\u00e9n en aguas. En este caso, se utiliz\u00f3 la SPE con relleno de HLB en las muestras de agua y para las muestras de uva se us\u00f3 C18.<\/p>\n
El tercer cap\u00edtulo presenta un nuevo m\u00e9todo para la determinaci\u00f3n de cinco cefalosporinas en muestras de agua. En este caso la SPE ha sido utilizada como procedimiento de preconcentraci\u00f3n en discontinuo, combinado con LVSS como procedimiento de preconcentraci\u00f3n en l\u00ednea acoplado a CZE con detecci\u00f3n UV. El aspecto m\u00e1s notable de esta metodolog\u00eda es la obtenci\u00f3n de bajos l\u00edmites de detecci\u00f3n, lo que permite su aplicaci\u00f3n a las matrices estudiadas donde estos residuos presentan niveles de concentraci\u00f3n muy bajos.<\/p>\n
La determinaci\u00f3n de ocho cefalosporinas en muestras de carne y agua de distinta procedencia se ha desarrollado en el cap\u00edtulo cuarto. Para ese prop\u00f3sito, se utiliz\u00f3 la HPLC capilar con detecci\u00f3n UV como t\u00e9cnica instrumental y la extracci\u00f3n l\u00edquido-l\u00edquido asistida por sales (SALLE) para el tratamiento de la muestra. La formaci\u00f3n previa de un par i\u00f3nico entre las cefalosporinas y el bromuro de hexadeciltrimetilamonio (CTAB) ha mejorado la eficacia de la extracci\u00f3n.<\/p>\n
En el quinto cap\u00edtulo, se describe la s\u00edntesis y eficacia de un pol\u00edmero impreso molecularmente (MIP) para la extracci\u00f3n espec\u00edfica de tres cefalosporinas en muestras de leche, utilizando HPLC-UV para las medidas anal\u00edticas. Este trabajo ha sido desarrollado en el Institut de Chimie Organique et Analytique (CIAO) Universit\u00e9 d’Orl\u00e9ans (Orleans, Francia) durante una estancia predoctoral.<\/p>\n
La revisi\u00f3n bibliogr\u00e1fica acerca de la determinaci\u00f3n de cefalosporinas llevada a cabo antes del establecimiento de los nuevos m\u00e9todos anal\u00edticos incluidos en esta Tesis ha permitido elaborar un art\u00edculo de revisi\u00f3n donde se discuten los m\u00e9todos anal\u00edticos existentes para la determinaci\u00f3n de \u03b2-lactamas haciendo uso de HPLC con diferentes sistemas de detecci\u00f3n, en diferentes \u00e1reas y con tratamientos de muestra distintos.<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
En esta Tesis se han desarrollado diferentes m\u00e9todos anal\u00edticos para la determinaci\u00f3n de residuos de herbicidas y cefalosporinas, en alimentos y muestras ambientales. Para ello, se han evaluado diferentes t\u00e9cnicas separativas miniaturizadas, como la electroforesis capilar (CE) y la cromatograf\u00eda … Continue reading